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蒸發(fā)光檢測器特點(diǎn)注意事項介紹,蒸發(fā)光散射檢測器原理及使用方法

發(fā)布時間:2019-03-06 11:52:45 瀏覽次數(shù):

蒸發(fā)光檢測器特點(diǎn)
1.洗脫液需要霧化,所以霧化氣流的純度和壓力會影響檢測器的信噪比。
2.流動相要蒸發(fā)掉,

a/所以不能使用不易揮發(fā)的物質(zhì)來調(diào)節(jié)流動相的pH值。

b/可以通過蒸發(fā)溫度的調(diào)節(jié)來使比被測物質(zhì)沸點(diǎn)低的組分蒸發(fā)。

c/在不使被測物質(zhì)蒸發(fā)的前提下,溫度越高,流動相蒸發(fā)越完全,色譜圖基線越好、信噪比越高。

d/如果被測物質(zhì)沸點(diǎn)接近或低于流動相的蒸發(fā)溫度,則無法檢測;不過,100%的水做流動相,蒸發(fā)室溫度也才設(shè)為150攝氏度,沸點(diǎn)比水低的有機(jī)物質(zhì)完全可以用氣相色譜儀進(jìn)行分離檢測了。

e/由于流動相和溶劑蒸發(fā)了,使用ELSD檢測器收集的色譜圖一般沒有溶劑峰;而且梯度洗脫一般不會出現(xiàn)基線漂移。
3.檢測光散射變化,所有進(jìn)入到散射池的物質(zhì)都可被檢測,而且響應(yīng)值只與物質(zhì)的量有關(guān)。
4.濃度跟峰面積不成線性,分別取自然對數(shù)后成線性。

原理蒸發(fā)光散射檢測器的獨(dú)特檢測原理為,首先將柱洗脫液霧化形成氣溶膠,然后在加熱的漂移管中將溶劑蒸發(fā),最后余下的不揮發(fā)性溶質(zhì)顆粒在光散射檢測池中得到檢測。 步驟1:霧化步驟2:蒸發(fā)
步驟3:檢測霧化經(jīng)HPLC分離的柱洗脫液進(jìn)入霧化器,在此與穩(wěn)定的霧化氣體(一般為氮?dú)猓┗旌闲纬蓺馊苣z。氣溶膠由均勻分布的液滴組成,液滴大小取決于分析中采用的氣體流量。氣體流量越低形成的液滴越大,液滴越大則散射的光越多,從而提高了分析靈敏度,但是越大的液滴在漂移管中越難蒸發(fā)。每種方法均存在產(chǎn)生最佳信號噪音比率的最優(yōu)化氣體流量。流動相流速越低要求適當(dāng)霧化的氣體流量也越低。用內(nèi)徑為2.1mm的微徑柱代替內(nèi)徑為4.6mm標(biāo)準(zhǔn)型分析柱,能大大降低流動相流速,因而提高分析的靈敏度。 蒸發(fā)氣溶膠中揮發(fā)性成分在加熱的不銹鋼漂移管中蒸發(fā)。為特定應(yīng)用設(shè)置適當(dāng)?shù)钠乒軠囟?,取決于流動相組成和流速,以及樣品的揮發(fā)性。高有機(jī)含量流動相比高含水量流動相要求蒸發(fā)的漂移管溫度低。流動相流速越低比流動相流速越高要求蒸發(fā)的漂移管溫度越低。半揮發(fā)性樣品要求采用較低的漂移管溫度,以獲得最佳靈敏度。最佳溫度需要通過觀察各溫度時的信號噪音比率來確定。 檢測懸浮于流動相蒸汽中的樣品顆粒從漂移管進(jìn)入到光散射檢測池。在檢測池中,樣品顆粒散射激光光源發(fā)出的光而蒸發(fā)的流動相不散射。散射光被硅光電二極管檢測,產(chǎn)生電信號輸送模擬信號輸出端口,被用于模擬輸出的數(shù)據(jù)采集。
最后提醒大家注意:蒸發(fā)光檢測器的廢棄管的出口要插入通風(fēng)罩中,以免乙腈/甲醇蒸汽中毒。

蒸發(fā)光檢測器使用中的注意事項

1、洗脫液需要霧化,所以霧化氣流的純度和壓力會影響檢測器的信噪比?! ?br />2.流動相要蒸發(fā)掉,所以不能使用不易揮發(fā)的物質(zhì)來調(diào)節(jié)流動相的pH值。可以通過蒸發(fā)溫度的調(diào)節(jié)來使比被測物質(zhì)沸點(diǎn)低的組分蒸發(fā)。在不使被測物質(zhì)蒸發(fā)的前提下,溫度越高,流動相蒸發(fā)越完全,色譜圖基線越好、信號比就越高。如果被測物質(zhì)沸點(diǎn)接近或低于流動相的蒸發(fā)溫度,則無法檢測,沸點(diǎn)比水低的有機(jī)物質(zhì)完全可以用氣相色譜儀進(jìn)行分離檢測了。由于流動相和溶劑都蒸發(fā)了,使用蒸發(fā)光檢測器檢測器收集的色譜圖一般沒有溶劑峰;而且梯度洗脫沒有折光視差效應(yīng),一般不會出現(xiàn)基線漂移。而用蒸發(fā)光檢測器的檢測方法消除了傳統(tǒng)HPLC的檢測方法中的難點(diǎn),它的響應(yīng)不依賴于樣品的特性,蒸發(fā)光檢測器的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比,因而能用于測定樣品的純度或者檢測未知物?! ?br />3、檢測光散射變化,所有進(jìn)入到散射池的物質(zhì)都可被檢測,而且響應(yīng)值只與物質(zhì)的量也就是物質(zhì)的質(zhì)量有關(guān)?! ?br />4、濃度跟峰面積不成線性,分別取自然對數(shù)后成線性。

請問有沒有用過蒸發(fā)光散射檢測器的同學(xué),有幾個問題想請教一下:
1.方法設(shè)置中的增益值代表啥意思?
2.關(guān)于載氣流速的設(shè)置有兩種,直接設(shè)置壓力的,如:24psi,或者設(shè)載氣流速的,1.8L/min,這兩個之間怎樣轉(zhuǎn)換?
3.蒸發(fā)光散射流動相的pH一般是通過什么方式調(diào)整的?
4.對于不同的流動相,噴霧器和漂移管的溫度設(shè)置有沒有可參考的設(shè)定值?
請各位大俠多多指導(dǎo),謝謝!
1. 就是信號放大的程度
2. 通常儀器使用手冊上會說這個關(guān)系,你在查查。我記得40psi對應(yīng)2L/min吧
3. 揮發(fā)性的酸或堿,或者揮發(fā)性的緩沖鹽
4. 這個取決于不同廠家的檢測器,通常情況是噴霧器不管,飄逸管80度以上


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